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红外测油仪多点校准操作流程

时间:2025-08-20 10:52:38   访客:22

红外测油仪的多点校准是确保其检测精度的核心环节,通过建立不同浓度标准溶液与吸光度的对应关系,为样品检测提供准确的定量依据。该流程需严格遵循仪器操作规程,涵盖校准前准备、梯度浓度设置、光学检测及曲线拟合等关键步骤,确保校准曲线的线性与稳定性符合检测要求。

红外测油仪

一、校准前的准备工作需全面细致

实验室环境应保持恒温(通常 20-25℃),避免温度波动影响光学系统稳定性;同时需关闭强光光源,防止环境光干扰红外信号检测。仪器开机后需进行预热,预热时间按说明书要求执行,确保光源、检测器及电路系统达到稳定工作状态。所用标准油溶液需在有效期内,且浓度梯度覆盖检测量程,低浓度点需接近方法检出限,高浓度点需接近仪器最大测定值,以保证曲线的代表性。

二、比色皿的处理与安装需规范操作

比色皿需用纯碳氢溶剂清洗 3 次以上,去除残留污染物,内壁不得有划痕、指纹或液滴残留,避免影响透光率。空白溶液的制备需使用与标准溶液同批次的纯溶剂,确保基质一致性;将空白溶液注入比色皿,擦净外壁后按标记方向放入样品室,避免光路偏移。空白校准是基础步骤,仪器需以空白溶液为参比,自动设定吸光度基线,若空白值超出规定范围,需重新处理比色皿或更换溶剂。

三、标准溶液的测定需按浓度梯度依次进行

从低浓度到高浓度逐个测定标准溶液,每测完一个浓度需用下一个浓度的溶液润洗比色皿 3 次,减少交叉污染。将标准溶液注入比色皿后,需静置片刻,待气泡消散后再放入样品室,确保液体均匀无干扰。仪器需记录每个浓度对应的吸光度值,每个浓度至少重复测定 2 次,取平均值作为该点的响应值,若两次测定值偏差超出允许范围,需重新测定。测定过程中若出现异常值,需检查溶液是否变质、比色皿是否清洁或仪器是否异常,排除干扰后重新检测。

四、校准曲线的拟合与验证是关键环节

仪器自动以标准溶液浓度为横坐标、吸光度平均值为纵坐标绘制校准曲线,计算回归方程及相关系数(r),相关系数需满足方法要求(通常 r≥0.999)。若相关系数不达标,需检查标准溶液浓度是否准确、操作是否规范或仪器是否存在故障,针对性解决后重新进行全流程校准。曲线验证需选取一个中间浓度的标准溶液作为验证点,其测定值与理论值的相对偏差需在允许范围内,否则需调整曲线参数或重新拟合。

五、校准后的收尾工作需完整记录

校准完成后需保存校准曲线参数,记录校准日期、环境条件、标准溶液信息及曲线相关系数等数据,形成校准记录。比色皿需用纯溶剂清洗后晾干存放,避免残留溶液挥发后污染器皿。仪器需进行关机操作,按规程依次关闭检测程序、光源及总电源,确保设备安全。若后续检测中出现数据异常,需优先核查校准曲线有效性,必要时重新校准,以保证检测数据的溯源性与可靠性。

严格遵循上述操作流程,可确保红外测油仪多点校准的准确性与重复性,为样品中油类物质的定量分析提供可靠的量值溯源基础。



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