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台式磷酸盐测定仪基于钼锑抗分光光度法，通过磷酸根与钼酸盐在酸性条件下生成磷钼杂多酸，经抗坏血酸还原为蓝色络合物，在 700nm 波长处测定吸光度计算浓度。测量需严格遵循 “样品预处理 — 显色反应 — 仪器检测 — 数据校准” 流程，避免操作误差（如试剂添加量偏差、显色时间不足）导致结果失真，具体步骤如下。 一、测量前准备：试剂与仪器核查 1、试剂与器皿准备 试剂：确认钼酸盐溶液（冷藏保存、无沉淀）、抗坏血酸溶液（现配、无色透明）、磷酸盐标准溶液（在有效期内）均符合保持要求；准备无磷纯水（电导率≤0.1μS/cm）作为空白对照。 器皿：50mL 比色管（专用，经 5% 硝酸浸泡 24 小时并冲洗干净）、移液管（1mL、5mL、10mL，校准合格）、比色皿（1cm 石英皿，透光面无划痕）。 2、仪器预热与校准 开机预热 30 分钟（确保光源稳定），检查波长设置（700nm，偏差需≤1nm）； 用空比色皿进行基线校正（仪器自动调零），确保吸光度显示 0.000Abs（波动≤±0.002Abs）。 二、样品预处理：消除干扰与定容 1、水样采集与保存 采集水样后立即用 0.45μm 滤膜过滤（去除悬浮物，避免颗粒物吸附磷酸根），若无法立即检测，需加硫酸调 pH 至 1-2（抑制微生物活动），4℃冷藏（最长保存 24 小时）。 2、干扰消除（按需操作） 若水样含高浓度铁（＞10mg/L）：加入 1mL 抗坏血酸溶液（100g/L）还原铁离子（避免生成氢氧化铁沉淀）； 若含硫化物（有异味）：加入少量过氧化氢溶液（30%），搅拌至气泡消失（氧化硫化物，防止干扰显色）。 3、定容与移液 取 10.0mL 过滤后水样注入 50mL 比色管，用无磷纯水稀释至 25mL 刻度（若磷酸盐浓度过高，需减少取样量，确保稀释后浓度在 0.01-0.6mg/L 范围内，此为仪器最佳检测区间）。 三、显色反应：控制条件确保络合物稳定 显色反应是测量核心，需严格控制试剂添加顺序、反应温度和时间： 1、试剂添加 向比色管中加入 1.0mL 抗坏血酸溶液（还原剂），混匀后静置 30 秒（确保充分溶解）； 加入 2.0mL 钼酸盐溶液（显色剂），立即混匀（避免局部浓度过高产生沉淀）； 用无磷纯水定容至 50mL 刻度，盖紧盖子后颠倒混匀 3 次（确保试剂与水样充分接触）。 2、反应条件控制 显色温度：保持在 20-30℃（若室温＜20℃，置于恒温水浴（25℃）中反应；＞30℃需降温，高温会导致显色过快且不稳定）； 显色时间：静置 15 分钟（确保蓝色络合物完全生成），30 分钟内完成检测（超过时间络合物会逐渐褪色，吸光度下降）。 四、仪器检测：空白校正与样品测量 1、空白与标准系列测定 空白样：取 10.0mL 无磷纯水，按上述显色步骤操作，注入比色皿，在 700nm 处测定吸光度（A 空白，需≤0.020Abs）； 标准系列：分别取 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00mL 磷酸盐标准使用液（10mg/L），按水样步骤显色，测定吸光度后绘制标准曲线（线性相关系数 R² 需≥0.999）。 2、样品吸光度测量 将显色后的水样注入比色皿（避免气泡，若有气泡用滤纸轻敲排出），擦拭透光面后放入检测位； 仪器自动显示吸光度（A 样品），连续测量 3 次（间隔 10 秒），取平均值（偏差需≤0.005Abs）。 五、数据计算与质量控制 1、浓度计算 校正吸光度：A 校正 = A 样品 - A 空白； 查标准曲线得对应浓度（C1，单位 mg/L），按稀释倍数换算实际浓度：C = C1 ×（50 / V），其中 V 为水样取样体积（mL）。 2、质量控制验证 平行样检测：取同一水样做 2 份平行样，相对偏差需≤5%（超过则重新检测）； 加标回收实验：向水样中加入已知量磷酸盐标准液，回收率需在 90%-110%（验证无基质干扰）。 六、测量后处理 1、器皿清洁 比色管、比色皿用无磷纯水冲洗 3 次，倒置晾干；比色皿放入专用盒（避免透光面磨损）。 2、仪器与试剂收纳 关闭仪器电源，记录使用状态（如光源稳定性、故障情况）；剩余试剂按保持条件存放（钼酸盐溶液放回冰箱，抗坏血酸溶液若有剩余 24 小时内废弃）。 通过标准化操作，可将测量偏差控制在 5% 以内，确保磷酸盐检测结果（如地表水、污水中总磷）的准确性，为水质评价和污染治理提供可靠数据。
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181-5666-5555
