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不同水样条件下余氯测定仪的操作调整方法

时间:2025-07-02 15:30:53   访客:6

余氯测定仪的测量精度易受水样基质影响,不同水质条件需通过针对性操作调整消除干扰。掌握各类水样的处理技巧,可将测量误差控制在 ±0.05mg/L 以内,为水质安全管控提供可靠数据。

一、高浊度水样的操作调整

当水样浊度超过 10NTU 时,悬浮颗粒物会散射光信号导致测量值偏高。处理需分两步:先取 50mL 水样加入 1mL 明矾溶液(10% 浓度),搅拌后静置 5 分钟,取上清液作为待测样品;若浊度仍较高,可采用 0.45μm 滤膜过滤,但需注意过滤前用待测水样冲洗滤膜 3 次,避免滤膜吸附余氯。测定时将仪器灵敏度调至 “高浊度模式”,延长反应时间至 3 分钟,确保显色充分。每次测量后需用稀盐酸(5% 浓度)冲洗比色皿,去除残留颗粒物,防止影响后续检测。

二、高色度水样的干扰消除

印染废水、果汁加工废水等有色水样,会因背景色干扰比色测定。对于浅黄色水样,可采用空白校正法:取 2mL 水样加入 2mL 硫代硫酸钠溶液(1% 浓度)消除余氯,作为空白对照液,测定时将仪器调至 “空白补偿模式” 扣除背景干扰。深褐色或深红色水样需采用萃取法:在水样中加入等量四氯化碳,振荡分层后取上层水相测定,此时需将标准曲线按萃取效率(通常为 95%)进行校正。操作时注意比色皿外壁需擦干,避免有色液体残留影响光路通透。

三、高有机物水样的测定调整

含大量腐殖质或藻类的水样,会因有机物与余氯反应导致结果偏低。需提前进行预处理:每 100mL 水样加入 0.5g 无水硫酸钠,搅拌至溶解后静置 10 分钟,促进有机物沉淀;若藻类含量高,可先加入 1mL 硫酸铜溶液(1% 浓度)破藻,再进行测定。仪器参数需调整反应温度至 25℃±1℃,通过恒温水浴控制,避免温度过低导致反应不完全。同时缩短样品放置时间,采集后 1 小时内完成测定,防止余氯与有机物持续反应。

四、酸性水样的pH调节技巧

pH值低于 6.5 的水样会抑制显色反应(DPD 法在酸性条件下显色不完全)。测定前需用稀氢氧化钠溶液(0.1mol/L)调节水样 pH 至 6.5-7.5,每次滴加后搅拌 30 秒,用精密 pH 试纸监测至目标范围。注意氢氧化钠用量不宜过多,避免局部过碱导致余氯分解。调节后立即加入显色剂,在 2 分钟内完成测定,防止 pH 值回降。对于强酸性水样(pH<4.0),建议采用缓冲溶液法:预先在比色管中加入 5mL 磷酸盐缓冲液(pH=7.2),再加入水样定容,直接进行显色反应。

五、碱性水样的特殊处理

当水样 pH>8.0 时,余氯会以次氯酸根形式存在,导致 DPD 显色灵敏度下降。处理需加入稀硫酸(10% 浓度)调节 pH 至中性,每 100mL 水样加酸量不超过 0.5mL,避免局部过酸。测定时选择 “碱性模式”,将显色剂浓度提高 50%(原浓度为 0.1% 时调至 0.15%),增强显色强度。对于高氨氮碱性水样(如养殖废水),需额外加入 0.5mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(5% 浓度),掩蔽氨氮与余氯反应生成的氯胺干扰,确保测量对象为自由余氯。

六、低浓度余氯水样的测定优化

饮用水末梢水等低余氯水样(<0.1mg/L)需提高仪器灵敏度。操作时采用 “富集法”:取 200mL 水样加入显色剂,搅拌后倒入 10cm 光程比色皿(常规为 1cm),此时测量信号可放大 10 倍。同时关闭实验室强光,避免环境光干扰弱信号检测。校准需使用低浓度标准系列(0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L),并采用最小二乘法拟合标准曲线,提高低浓度区间的准确度。测定后比色皿需用重铬酸钾洗液浸泡 30 分钟,去除痕量显色残留。

针对不同水样的调整核心在于:识别干扰类型→选择适配预处理方法→优化仪器参数→验证测量可靠性。实际操作中需结合水样特性组合使用多种调整技巧,并通过平行样测定(每组不少于 3 次)确保数据稳定性,为水质处理工艺提供精准指导。



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