台式重金属锌测定仪在环境监测、工业生产等领域对锌含量检测起着关键作用。为保证其测量数据的准确性与可靠性,严格遵循校准规范至关重要。 一、校准前准备 1、环境条件把控 校准应在温度为(10 - 40)°C,相对湿度为(35 - 80)% 的环境中进行,且场地需无明显机械振动、无电磁干扰、无易燃、易爆及腐蚀性气体。同时,确保电源电压稳定在(220 ± 22)V,频率为 (50 ± 1) Hz,仪器接地良好,为校准提供稳定的外部环境。 2、标准物质与器具准备 选用相对扩展不确定度不大于 2%(k = 2) 的水中锌有证标准物质,依据实际测量需求,准备多个不同浓度梯度的标准溶液,如 0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L 等。此外,准备好高精度的移液器、容量瓶等用于溶液配制与移取,且这些器具需经过校准,保证量取的准确性。同时,准备好擦拭仪器的干净软布、清洁进样管路的专用工具等。 二、校准操作流程 1、仪器外观与初始检查 全面检查测定仪外观,确保外壳无破损,显示屏显示正常,按键功能灵敏,进样管路无堵塞、破损或老化现象。接通电源,开启仪器,观察仪器的自检过程,若出现故障提示,需先排除故障后再进行校准。 2、预热与稳定 按照仪器使用说明书要求,对仪器进行预热,使仪器达到稳定工作状态,一般预热时间为 30 分钟 - 1 小时,具体时长依仪器型号而定。预热期间,可同时准备好校准用的标准溶液与相关器具。 3、校准操作 仪器校正:在仪器稳定后,选取合适浓度的标准溶液,按照仪器操作手册,对仪器进行校正操作,调整仪器的波长、增益等参数,使仪器处于最佳测量状态。 检出限测定:将浓度接近仪器检出限的标准溶液(如 0.01mg/L),连续进样测量 6 次,记录每次的测量值。依据统计学方法,计算这 6 次测量值的标准偏差,按照特定公式(如检出限 = 3 × 标准偏差)计算仪器的检出限,判断是否符合仪器的性能指标。 示值误差校准:依次将 20%、50%、80% 量程的标准溶液(假设量程为 0 - 5mg/L,则对应浓度为 1mg/L、2.5mg/L、4mg/L)通入仪器进行测量,每个浓度点重复进样测量 3 次。计算出每个浓度点 3 次测量值的平均值,与标准溶液的实际浓度进行对比,按照公式(示值误差 = (测量平均值 - 标准值)/ 标准值 × 100%)计算各浓度点的示值误差,示值误差应控制在 ±10% 以内。 重复性测试:选择 50% 量程的标准溶液,连续进样测量 6 次,记录每次测量值。计算这 6 次测量值的相对标准偏差,以此评估仪器的重复性,一般要求相对标准偏差不大于 5%。 三、校准结果处理 1、数据记录与分析 详细记录校准过程中的各项数据,包括标准溶液浓度、测量值、计算得到的检出限、示值误差、重复性等。对数据进行分析,判断仪器的各项性能指标是否满足要求。若存在部分指标超出允许范围,需查找原因,如是否为标准溶液配制误差、仪器参数设置不当或仪器部件老化等,并进行相应调整与重新校准。 2、校准证书出具 校准完成且数据合格后,出具校准证书。校准证书应包含实验室名称和地址、证书编号、校准日期、被校仪器的描述与标识、校准所依据的技术规范、校准项目结果、测量标准的溯源性说明等信息,为仪器的后续使用提供准确的校准依据。同时,建议仪器的复校时间间隔为 1 年,期间若仪器使用频繁或出现测量异常,应适当缩短复校周期 。
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