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台式总氯测定仪比色皿的清洁和维护

时间:2025-07-09 10:35:24   访客:11

台式总氯测定仪的比色皿作为光学测量的核心部件,其表面状态直接影响吸光度读数精度。总氯测定中使用的 DPD 显色剂易形成紫红色残留物,若清洁不当会导致基线漂移;而划痕则会散射光线,造成测量值偏差。科学的清洁与维护流程需兼顾残留物去除与光学面保护,具体操作如下。

一、残留物的分级清洁方案

针对不同类型的残留物需采用差异化处理。对于新鲜的 DPD 显色残留物(测定后 1 小时内),可立即用 5% 硝酸溶液冲洗比色皿内壁 3 次,再用超纯水冲洗至中性。硝酸能氧化分解有机络合物,避免其固化附着。若残留物已干燥结痂(超过 24 小时未清洁),需配制 10% 盐酸 - 乙醇混合液(体积比 1:1),将比色皿完全浸泡其中,置于 25℃环境下静置 30 分钟,期间每 10 分钟晃动一次容器,利用乙醇的渗透性增强盐酸对残留物的溶解能力。

油脂类污染物(如手指接触留下的皮脂)需先用无水乙醇浸润内壁,静置 5 分钟后倒出,再用中性洗涤剂溶液(0.5% 十二烷基硫酸钠)冲洗,最后用超纯水淋洗至无泡沫残留。注意洗涤剂不可长时间浸泡,防止其成分吸附在光学面形成新的干扰层。清洁后需将比色皿倒置在无尘滤纸上沥干,避免用普通纸巾擦拭导致纤维残留。

二、划痕的预防与修复技巧

划痕的产生多源于操作不当,需从使用环节严格防控。拿取比色皿时必须握持磨砂面,禁止接触光学面;放入仪器比色槽时需对准卡槽轻推,避免与金属部件碰撞。清洗工具应选用专用尼龙毛刷(刷毛直径≤0.05mm),刷头需预先用超纯水浸润,刷洗时力度以不产生可见形变为宜,且仅刷洗磨砂面和外壁,光学面应避免接触任何硬物。

若光学面出现轻微划痕(在强光下可见但不影响空白吸光度),可涂抹一层薄薄的光学专用硅胶,静置 24 小时待硅胶固化后,用镜头纸轻轻擦拭多余部分,利用硅胶的填充作用减少光线散射。对于较深划痕(空白吸光度较新皿升高超过 0.005),需标记为 “备用”,仅用于粗测或校准,禁止用于高精度分析。建议定期核查比色皿性能:在 510nm 波长下,以超纯水为参比,测定各比色皿的吸光度,偏差超过 0.003 的需淘汰更换。

三、日常维护与存放规范

建立 “一用一清洁” 制度,每次测定结束后立即执行基础清洁,不可堆积待处理。每周进行一次深度保养:将所有比色皿用 10% 硝酸浸泡 2 小时,彻底去除微量残留,再用超纯水冲洗至 pH 中性,随后测定其空白吸光度,确保数值稳定。新购置的比色皿需经过活化处理:先用 5% 氢氧化钠溶液浸泡 12 小时,去除生产过程中的脱模剂,再用 10% 硝酸浸泡 6 小时,最后用超纯水冲洗至空白吸光度≤0.002 方可使用。

存放环境需严格控制:专用干燥架应垫衬超细纤维布,比色皿需垂直放置,光学面互不接触;长期存放时需用镜头纸包裹光学面,放入干燥盒并内置变色硅胶(每周更换一次),环境相对湿度保持在 40%-50%。禁止将比色皿堆叠存放或与其他实验室器皿混放,避免挤压或碰撞导致的物理损伤。

四、性能验证与更换标准

每月需对比色皿进行系统性性能验证:用 0.5mg/L 和 3.0mg/L 的总氯标准溶液,在相同条件下分别测定各比色皿的吸光度,计算相对标准偏差(RSD)应≤1.5%,否则需重新清洁或筛选配对。当比色皿出现以下情况时必须更换:光学面有无法修复的深度划痕或裂纹;成对使用时吸光度差值超过 0.005;经多次清洁后空白吸光度仍持续升高(超过初始值的 20%)。

通过规范执行上述流程,可使比色皿对吸光度测量的影响控制在 ±0.5% 以内,延长其使用寿命至 500 次以上测定。良好的比色皿状态能确保总氯测定的精密度(RSD≤2%)和准确度(加标回收率 98%-102%),为水质总氯监测数据的可靠性提供基础保障。



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