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COD测定仪如何清洁与校准

时间:2025-11-10 09:31:37   访客:1

COD测定仪借助化学消解与光学检测原理,对水体中的化学需氧量进行定量分析,是环境监测、工业废水处理等领域保障水质评估准确性的关键设备。在长期使用过程中,样品残留、试剂污染会逐渐影响检测精度,校准功能的失效也会导致数据出现偏差,因此定期、规范地开展清洁与校准工作,是维持设备稳定运行、确保检测结果可靠的必要环节,具体操作方法如下。

一、清洁方法

清洁工作需遵循“由易污染部件到核心检测模块,再到辅助系统”的顺序逐步开展,核心目标是去除各部件上的残留杂质与试剂污垢,同时避免操作不当对设备部件造成损伤。

1、消解管与反应容器清洁

消解管作为样品发生化学反应的核心容器,在检测过程中极易附着有机物残留与试剂沉淀,若不及时清洁,会直接影响后续检测结果。每次检测结束后,应先倒出反应后的废液,随后用纯水反复冲洗消解管内壁多次,直至冲洗液清澈。若遇到顽固污垢,如管壁附着的棕褐色沉淀,可加入少量稀硝酸或仪器专用清洁剂进行浸泡,浸泡一段时间后,再用纯水反复冲洗,确保无清洁剂残留,最后将消解管倒置晾干备用。需特别注意,不可使用硬毛刷擦拭管壁,以防划伤管壁影响后续光学检测的准确性。

若使用的是一次性消解管,需确保每次检测时都更换新管,使用前还需仔细检查管身是否存在裂纹、污渍等问题,避免因管体本身的缺陷导致检测误差。

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2、光学检测模块清洁

光学检测模块包含比色皿、光学镜片、检测光路等,其清洁程度直接关系到吸光度检测的精度,是清洁工作的重点环节。

对于比色皿,需单独进行清洁处理。先用纯水冲洗比色皿内外壁,去除表面附着的杂质,然后用无尘纸巾或镜头纸轻轻擦拭外壁,注意动作轻柔,避免留下水渍或纤维。若比色皿内壁存在试剂残留,可蘸取少量无水乙醇轻轻擦拭,之后放置在干净处晾干后再使用。

针对仪器内部的光学镜片与检测光路,需定期进行清洁维护。可打开检测舱门,先用吹尘球吹去镜片表面的灰尘,若镜片上存在油污或试剂残留,需用镜头纸蘸取专用光学清洁剂轻轻擦拭,过程中严禁直接用手触摸镜片,防止指纹污染影响光路传输。清洁完成后,及时关闭检测舱门,确保检测光路无任何遮挡。

3、采样与管路系统清洁

采样泵、进样管路等部件在长期使用中,容易因样品中的悬浮物、杂质造成堵塞,影响样品的正常抽取与传输,因此需定期进行清洁。

清洁时,先断开管路连接,从进样口注入纯水,启动采样泵,让纯水在管路中循环冲洗一段时间,冲洗过程中可分段检查管路是否通畅。若发现管路存在堵塞情况,如水流速度明显变慢,可拆解管路接头,使用细软铁丝或专用通管器进行疏通,疏通完成后重新连接管路,仔细检查确保无渗漏现象。

若检测的是高浓度、高污染样品,如化工废水等,在检测结束后需立即用纯水冲洗采样系统,避免杂质长期残留腐蚀管路或采样泵体,延长设备使用寿命。

4、仪器外壳与控制面板清洁

仪器外壳与控制面板的清洁主要以除尘、防腐蚀为目的。日常可使用半干的软布擦拭仪器外壳,去除表面的灰尘。若外壳上存在试剂溅洒痕迹,可蘸取少量中性清洁剂,如稀释后的洗洁精溶液,轻轻擦拭,之后再用干布擦干。

控制面板的按键缝隙容易积存灰尘,可使用棉签蘸取少量纯水,轻轻擦拭按键缝隙,清理灰尘的同时,需注意避免液体渗入仪器内部电路,以防造成电路故障。清洁控制面板时,需先断开仪器电源,防止发生触电危险。

二、校准方法

校准工作需严格遵循“空白校正-标准溶液校准-验证确认”的流程,确保校准结果可靠有效。通常情况下,每间隔一段时间就需开展一次校准工作,若检测的是高污染样品,或设备经过维修后,需及时进行校准,以保证检测数据的准确性。

1、空白校正

空白校正的主要作用是消除试剂空白与仪器基线漂移对检测结果的影响,是校准工作的基础步骤,必须认真执行。

首先,取适量高纯度纯水,如超纯水,按照样品检测时的试剂添加比例,加入相同剂量的消解试剂,然后按照仪器正常的消解程序完成反应。待反应后的溶液冷却至室温后,将空白样品放入检测位,在仪器操作界面执行“空白校正”指令,仪器会自动记录空白吸光度,完成基线校准。为确保空白校正结果的准确性,空白校正需重复进行两次,取两次校正结果的平均值作为最终空白值。若两次空白值偏差较大,需及时检查纯水纯度、试剂是否变质等问题,排除故障后重新进行空白校正。

2、标准溶液校准

标准溶液校准是确保COD测定仪检测精度的关键环节,需选用具有溯源性的COD标准溶液进行校准。为覆盖日常检测范围,推荐选择低、中、高三个不同浓度梯度的标准溶液。

按照仪器操作说明书的要求,将不同浓度的标准溶液依次注入消解管,加入消解试剂后,按照正常的检测流程完成消解操作。待消解后的溶液冷却后,将其放入检测位,在仪器上执行“标准校准”指令,仪器会自动根据检测得到的吸光度绘制校准曲线,并记录各浓度标准溶液对应的吸光度与浓度值。

在校准过程中,有几点注意事项需格外关注:标准溶液需在有效期内使用,使用前需将其放置在室温环境下平衡温度;消解条件,如消解的温度、时间等,需与日常样品检测时保持一致,避免因消解条件的差异导致校准偏差;若某一浓度标准溶液的检测值与理论值偏差超出允许范围,需重新配制该浓度的标准溶液,排除操作失误等因素后再次进行校准。

3、校准验证与记录

校准完成后,为确保校准结果的有效性,需进行校准验证。可选用未参与校准的中间浓度标准溶液进行检测,将检测得到的实测值与该标准溶液的理论值进行对比,若两者偏差在仪器允许范围内,说明此次校准有效;若偏差超出允许范围,需重新检查校准步骤,如标准溶液配制是否准确、光学模块是否清洁等,找出问题所在并解决后,必要时重新开展校准工作。

同时,需详细做好校准记录工作,记录内容应包括校准日期、操作人员、标准溶液的相关信息(如浓度、批号、有效期)、空白值、各浓度标准溶液的检测值、校准曲线参数以及校准验证结果等。校准记录需妥善归档保存,便于后续数据追溯与设备维护工作的开展。

三、清洁与校准的注意事项

在清洁过程中,需避免使用浓盐酸、强碱等强腐蚀性试剂,以防损坏设备部件;校准用的标准溶液需单独存放,与样品、其他试剂分开,避免混淆造成污染;若设备出现故障,如清洁后检测精度仍无改善、校准工作无法通过等情况,需及时联系厂家技术人员进行维修,不可自行拆解核心模块,以免造成更严重的损坏;日常工作中,需建立完善的清洁与校准台账,明确清洁与校准的周期以及责任人,确保清洁与校准工作规范、有序开展,不出现遗漏。

四、结论

COD测定仪的清洁与校准是保障其检测精度和稳定运行的关键工作。规范的清洁工作能够去除设备各部件的残留杂质与试剂污垢,减少对检测结果的干扰,延长设备使用寿命;科学的校准流程则能消除仪器自身误差,确保检测数据的准确性与可靠性。在实际操作中,工作人员需严格按照清洁与校准的方法和注意事项开展工作,建立完善的管理台账,定期进行维护,使COD测定仪持续为环境监测、工业废水处理等领域提供准确、可靠的数据支撑,助力水质评估与污染防控工作的有效开展。


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