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COD测定仪通过氧化水体中有机物并量化氧化所需氧量，反映水体污染程度，广泛应用于工业废水、地表水、生活污水等检测场景。样品处理是确保检测结果准确的关键环节，若处理不当，易因杂质干扰、成分变化或反应条件不适导致数据偏差，需严格遵循规范要求。 一、样品采集与保存要求 样品采集与保存直接影响有机物稳定性，需把控代表性与时效性： 采集规范性：采集水样时需选择具有代表性的点位，避免采集表层浮油、底部沉积物或水流死角处的水样（如工业废水排放口需在排放稳定后，于管道中心位置采集；地表水需在断面不同深度分层采集）。采样容器需提前用盐酸浸泡、纯水冲洗，去除内壁有机物残留，避免容器污染影响检测结果。采集时需装满容器并密封，减少水样与空气接触（防止易氧化有机物提前反应），同时记录采样时间、地点与水体基本状态（如温度、pH）。 保存时效性与条件：水样采集后需尽快检测，若无法立即分析，需加入硫酸调节pH至2以下，置于4℃左右冷藏保存，保存时间不超过24小时（高浓度有机物水样保存时间需缩短至12小时内），防止微生物分解有机物或有机物自身转化（如挥发性有机物挥发）导致COD值降低。冷藏过程中需避免水样反复冻融，解冻时需在室温下自然融化，不可加热，防止有机物结构破坏影响检测。 
二、样品预处理要求 水样成分复杂时需通过预处理去除干扰、优化反应条件，核心包括除杂、调参与稀释： 悬浮物去除：若水样含泥沙、藻类、纤维等悬浮物，需用0.45μm滤膜过滤，避免悬浮物吸附有机物（导致检测值偏低）或在氧化反应中消耗氧化剂（导致检测值偏高）。过滤时需使用无有机物污染的滤膜与过滤装置，过滤后立即检测，避免滤后水样长时间放置滋生微生物。若悬浮物含量极高（如泥浆水），可先离心分离（低速离心至上层液体澄清），再取上清液过滤，确保预处理彻底。 pH调节：COD检测反应需在特定pH范围进行（如重铬酸钾法需强酸性环境，高锰酸钾法需中性或弱碱性环境），若水样pH偏离适配范围，需用硫酸或氢氧化钠溶液调节。调节时需缓慢滴加试剂，边加边搅拌，避免pH骤变导致有机物氧化或分解（如强碱性条件下部分有机物可能水解）。调节后用pH试纸或便携式pH计验证，确保pH符合测定仪要求，再进行后续检测。 浓度稀释：若水样COD值超出测定仪检测范围（如工业废水COD值过高），需用无有机物污染的纯水稀释至适宜浓度。稀释时需根据预估COD值确定稀释倍数（如预估COD值为5000mg/L，测定仪量程为0-1000mg/L，需至少稀释5倍），使用校准过的移液管与容量瓶，确保稀释比例准确。稀释后需充分摇匀水样，避免局部浓度偏差，同时记录稀释倍数，检测后按倍数换算实际COD值。 三、干扰物质消除要求 水样中的还原性物质、金属离子等会干扰氧化反应，需针对性消除： 还原性物质处理：若水样含硫化物、亚硝酸盐、亚铁离子等还原性物质，会优先与氧化剂反应，导致COD值虚高。处理硫化物时，可加入硫酸亚铁铵将其转化为硫化亚铁沉淀，过滤去除；处理亚硝酸盐时，加入氨基磺酸分解亚硝酸盐（氨基磺酸用量需根据亚硝酸盐浓度确定，避免过量影响反应）；处理亚铁离子时，可先曝气氧化为铁离子，再通过调节pH使铁离子沉淀去除。处理后需验证干扰物质是否清除彻底（如用对应检测试纸检测），再进行COD检测。 金属离子处理：高浓度铜、镍、铬等重金属离子会抑制氧化反应中催化剂的活性（如重铬酸钾法中银盐催化剂），导致有机物氧化不完全。处理时可加入EDTA等络合剂，与金属离子形成稳定络合物，降低其对催化剂的抑制作用。络合剂添加量需适度，过量可能与氧化剂反应影响检测，需根据金属离子浓度参考测定仪说明书添加。若金属离子浓度极高，需先通过萃取或离子交换树脂去除部分金属离子，再进行后续处理。 油类物质处理：水样含浮油或乳化油时，会包裹有机物阻碍氧化反应，或在检测过程中形成泡沫影响光信号（光学法测定仪）。处理浮油时，可先用分液漏斗分离浮油层，再取下层水样；处理乳化油时，可加入破乳剂（如硫酸铝、聚丙烯酰胺）破坏乳化状态，待油水分层后过滤或离心分离。处理后需观察水样是否澄清，确保油类物质去除彻底，避免残留影响检测精度。 四、总结 COD测定仪的样品处理需围绕“保障有机物稳定、消除干扰、优化反应条件”展开，严格把控采集保存、预处理与干扰消除各环节。规范的样品处理不仅能避免检测偏差，还能延长测定仪使用寿命（如减少杂质对反应腔的污染），为水体COD值精准检测提供基础，助力水环境污染评估与治理。
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