台式重金属铬测定仪的比色法检测基于特定试剂与铬离子的显色反应,通过仪器测量显色液的吸光度实现铬浓度的定量分析。整个流程需严格遵循操作规范,确保检测结果的准确性与重复性。 一、检测前的准备工作 检测前需检查仪器状态,开机后完成自检程序,确认光源、比色池及温控系统运行正常。核对所用试剂的保质期、纯度及配比要求,确保试剂无变质、无沉淀,且在规定储存条件下保存。准备洁净的玻璃器皿,如比色管、移液管、容量瓶等,使用前用去离子水冲洗 3 次以上,避免残留杂质干扰检测。 样品需进行预处理,去除悬浮物、有机物等干扰物质,确保样品均匀且符合检测要求。操作人员需佩戴专用手套与实验服,在通风橱内进行操作,防止试剂接触皮肤或吸入挥发气体。同时,准备去离子水作为空白对照,以及已知浓度的铬标准溶液用于校准。 二、样品与试剂的添加 取一定体积的预处理后样品注入比色管中,按比例依次加入显色试剂。试剂添加顺序需严格遵循说明书规定,不可颠倒或更改剂量,以免影响显色反应的完整性。添加试剂时需缓慢操作,沿管壁滴加,避免试剂溅出,若有少量试剂滴落在容器外壁,应立即用无尘纸擦拭干净。 添加完成后,盖紧比色管盖子,轻轻摇匀混合液,确保试剂与样品充分接触。部分检测流程中需进行加热或恒温反应,需将比色管放入恒温水浴或仪器自带的加热模块中,严格控制反应温度与时间,确保显色反应达到稳定状态。 三、显色液的比色测定 反应完成后,将比色管取出,冷却至室温(若经过加热),用擦镜纸擦拭比色管外壁,去除水珠和指纹,避免影响透光性。将显色液倒入比色皿中,注意避免产生气泡,若有气泡需轻轻敲击比色皿侧壁排出。 将比色皿放入仪器的比色池中,确保放置平稳,光路对准比色皿的透光面。启动仪器的检测程序,先进行空白校正,将装有去离子水的比色皿放入比色池,设置空白值为零。随后依次测量标准溶液和样品显色液的吸光度,仪器会自动记录数据并根据标准曲线计算样品中的铬浓度。 四、数据记录与处理 检测完成后,及时记录仪器显示的吸光度值和计算得出的铬浓度,包括样品编号、检测时间、环境温度等信息,确保数据可追溯。若进行了平行样检测,需计算平均值与相对标准偏差,验证检测结果的重复性,相对标准偏差需控制在规定范围内。 标准曲线的绘制需使用至少 5 个不同浓度的标准溶液,确保相关系数符合要求(通常≥0.999)。若样品浓度超出标准曲线范围,需对样品进行稀释后重新检测,稀释过程需准确记录稀释倍数,以便最终结果的换算。 五、检测后的整理工作 检测结束后,将比色管、比色皿等器皿中的废液倒入专用废液桶,按危险废物处理规定进行处置,不得随意倾倒。用去离子水冲洗器皿 3 次以上,晾干后存放于洁净干燥的容器中。关闭仪器电源,清理实验台面,将试剂放回指定存储位置,确保环境整洁。 定期对仪器进行维护校准,清洁比色池,检查光源稳定性,确保后续检测工作的正常进行。通过严格执行以上流程,可有效保障台式重金属铬测定仪比色法检测的准确性与可靠性,为重金属污染监测提供科学的数据支持。
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