使用红外测油仪检测高浊度水样时,水样中大量的悬浮颗粒会干扰油类物质的萃取和测定,导致检测结果出现偏差。因此,在检测前对高浊度水样进行有效的预处理十分关键。以下是几种常见且实用的预处理技术。 一、过滤法 过滤法是去除高浊度水样中悬浮颗粒的常用方法。选择合适的滤膜至关重要,一般采用孔径为 0.45μm 的玻璃纤维滤膜或聚四氟乙烯滤膜。在过滤过程中,需注意避免滤膜堵塞影响过滤效率,可采用抽滤装置施加一定负压加快过滤速度。同时,要防止油类物质被滤膜吸附而造成损失,可在过滤前用正己烷对滤膜进行预淋洗,降低滤膜对油类的吸附性。过滤完成后,收集滤液用于后续检测,此方法适用于悬浮颗粒粒径较大、油类物质不易被滤膜吸附的水样。 二、离心分离法 离心分离法利用离心力使悬浮颗粒与水样分离。将高浊度水样装入离心管中,根据水样的性质和颗粒浓度,选择合适的离心转速和时间,一般转速在 3000 - 5000 转 / 分钟,离心时间 5 - 10 分钟。离心结束后,用移液管小心吸取上层清液,避免吸取到下层沉淀。该方法操作简便,分离效果较好,且能减少油类物质在分离过程中的损失,但对于一些颗粒细小、难以沉淀的物质,分离效果可能不理想,可结合过滤法进一步处理。 三、絮凝沉淀法 絮凝沉淀法通过向水样中加入絮凝剂,使悬浮颗粒凝聚成较大的絮状物后沉淀。常用的絮凝剂有聚合氯化铝、聚丙烯酰胺等。在使用时,需根据水样的浊度和性质确定絮凝剂的种类和投加量,一般先进行小试确定最佳投加量。投加絮凝剂后,充分搅拌使絮凝剂与水样混合均匀,然后静置一段时间,待絮状物完全沉淀后,取上层清液进行检测。此方法能有效去除细小悬浮颗粒,但可能会引入新的杂质,需进行空白试验扣除干扰,同时要注意絮凝剂对油类物质的吸附和包裹作用,尽量选择对油类吸附性小的絮凝剂。 四、萃取分离法 在去除悬浮颗粒后,还需对水样中的油类物质进行萃取分离。常用的萃取剂为正己烷,萃取时应遵循少量多次的原则,提高萃取效率。将萃取剂与水样充分振荡混合,使油类物质转移至萃取剂中,然后静置分层,分离出萃取相。为减少油类物质的损失,可对萃取相进行二次萃取,并将萃取相合并。萃取完成后,对萃取液进行脱水处理,可加入适量的无水硫酸钠去除水分,最后将处理后的萃取液用于红外测油仪检测。
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