在环境监测、污水处理等众多领域,化学需氧量(COD)是衡量水体中有机污染物含量的关键指标。COD全自动测定仪凭借其高效、准确、自动化的特点,成为水质检测的重要工具。然而,为确保测定仪的测量结果准确可靠,定期且规范的校准必不可少。以下将详细阐述COD全自动测定仪的校准规范。 一、校准前准备 1、环境条件 (1)温度与湿度:校准应在温度为(20±5)℃、相对湿度不大于85%的环境中进行。温度和湿度的波动可能会影响仪器的性能和试剂的反应,因此需确保环境条件稳定且符合要求。 (2)通风与光照:校准场所应通风良好,避免有害气体积聚。同时,要避免强光直射仪器,防止光线干扰光学检测系统,影响测量结果的准确性。 2、仪器与试剂 (1)仪器检查:检查COD全自动测定仪的外观是否完好,各部件连接是否牢固,显示屏、按键等是否正常工作。确保仪器处于良好的运行状态,无故障或损坏。 (2)试剂准备:使用符合标准要求的COD试剂,如重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液等。试剂应在有效期内,且保存条件符合规定。按照试剂说明书的要求进行配制和保存,确保试剂的质量和浓度准确。 3、标准物质:准备一系列已知准确浓度的COD标准溶液,其浓度范围应覆盖测定仪的测量范围。标准物质应具有国家计量部门颁发的有效证书,以确保其准确性和可靠性。 二、校准项目与方法 1、零点校准 (1)操作步骤:向测定仪的反应池中加入适量的蒸馏水或去离子水,按照仪器操作说明启动零点校准程序。仪器会自动进行测量,并将测量值调整为零。 (2)注意事项:在零点校准过程中,要确保反应池清洁,无杂质和残留物。同时,要避免蒸馏水或去离子水受到污染,以免影响校准结果。 2、量程校准 (1)标准溶液选择:根据测定仪的量程范围,选择合适浓度的COD标准溶液。一般选择低、中、高三个不同浓度的标准溶液进行校准,以覆盖整个量程。 (2)校准过程:依次将不同浓度的标准溶液加入测定仪的反应池中,按照仪器操作说明启动量程校准程序。仪器会自动测量每个标准溶液的COD值,并与标准溶液的已知浓度进行比对,建立浓度 - 响应值的标准曲线。 (3)重复性要求:每个标准溶液应至少测量3次,取平均值作为测量结果。测量结果的相对标准偏差应不大于5%,以确保校准的重复性和准确性。 
3、光学系统校准(适用于光学检测型仪器) (1)光源检查:检查仪器的光源是否正常发光,光强是否稳定。可以使用光功率计等仪器对光源的光强进行检测,确保其符合仪器要求。 (2)波长校准:使用波长标准物质对仪器的检测波长进行校准,确保检测波长的准确性。波长偏差应不大于±2nm。 (3)线性校准:通过测量一系列不同浓度的标准溶液,检查仪器的光学检测系统的线性关系。线性相关系数应不小于0.999,以保证测量结果的线性度。 4、消解系统校准(适用于需消解的仪器) (1)温度校准:使用温度计等仪器对仪器的消解温度进行校准。将温度计放入消解池中,启动消解程序,测量消解池内的实际温度。实际温度与设定温度的偏差应不大于±2℃。 (2)时间校准:检查仪器的消解时间是否准确。可以使用计时器等仪器对消解时间进行测量,确保消解时间符合仪器设定的要求。 三、校准周期与记录 1、校准周期 (1)定期校准:COD全自动测定仪应定期进行校准,一般建议每3个月进行一次全面校准。如果仪器使用频率较高或测量环境较差,应适当缩短校准周期。 (2)特殊情况校准:当仪器经过维修、更换重要部件或出现测量异常时,应及时进行校准,以确保仪器的测量准确性。 2、校准记录 (1)记录内容:每次校准应详细记录校准时间、校准人员、使用的标准物质和试剂、校准项目、测量结果、校准结论等信息。记录应真实、准确、完整,以便日后查询和追溯。 (2)记录保存:校准记录应妥善保存,保存期限一般不少于3年。保存环境应干燥、通风,避免记录受潮、损坏或丢失。 四、校准结果判定与处理 1、结果判定 (1)符合要求:如果校准结果的各项指标均符合仪器说明书和相关标准的要求,则判定校准合格,仪器可以继续正常使用。 (2)不符合要求:如果校准结果的某一项或多项指标不符合要求,则判定校准不合格。需要对仪器进行检查和维修,找出问题所在并进行处理。 2、处理措施 (1)调整与维修:对于校准不合格的仪器,应根据校准结果对仪器进行调整或维修。例如,如果是光学系统的问题,可能需要调整光源、检测器等部件;如果是消解系统的问题,可能需要检查加热元件、温度传感器等。 (2)重新校准:仪器经过调整或维修后,应重新进行校准,直到校准结果符合要求为止。 COD全自动测定仪的校准规范涵盖了校准前的准备、校准项目与方法、校准周期与记录以及校准结果判定与处理等多个方面。严格按照校准规范进行操作,能够确保测定仪的测量准确性,为水质监测和水处理提供可靠的数据支持。
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