|
化学需氧量（COD）是衡量水体受有机物污染程度的关键指标，COD测定试剂在COD检测过程中起着至关重要的作用。但在实际使用中，COD测定试剂会出现诸如试剂变质、显色异常、空白值偏高、重现性差等问题，影响检测结果的准确性。本文将深入剖析这些问题产生的原因，并给出相应的解决方法，以保障COD测定的可靠性。 一、试剂变质问题 1、问题表现：试剂出现颜色变化、产生沉淀或异味，导致无法正常用于COD测定。例如，重铬酸钾溶液原本为橙红色，若变质可能颜色变浅甚至出现浑浊；硫酸亚铁铵标准溶液可能因变质而出现绿色浑浊。 2、原因分析 （1）保存条件不当：部分试剂对温度、光照、湿度等条件敏感。如重铬酸钾试剂若长期暴露在潮湿环境中，容易吸水潮解；一些有机试剂若未避光保存，会发生光化学反应而变质。 （2）试剂过期：试剂都有一定的保质期，超过保质期后，其化学性质可能发生改变，无法保证测定的准确性。 （3）受到污染：在试剂的取用、储存过程中，若容器不洁净或操作不当，可能会引入杂质，导致试剂变质。 3、解决方法 （1）优化保存条件：严格按照试剂说明书的要求保存试剂。对于易吸潮的试剂，应存放在干燥器中；对光敏感的试剂，要使用棕色瓶保存并置于阴凉处。 （2）定期检查试剂有效期：建立试剂台账，记录试剂的采购日期、有效期等信息，定期清理过期试剂。 （3）规范操作流程：在取用试剂时，使用洁净的移液管、滴管等工具，避免试剂与容器内壁或其他杂质接触。试剂瓶使用后要及时密封。 二、显色异常问题 1、问题表现：在COD测定过程中，加入试剂后溶液显色不符合预期，如颜色过浅、过深或出现异常颜色，导致无法准确读取吸光度或比色结果。 2、原因分析 （1）试剂配比错误：在配制COD测定所需的混合试剂时，若各试剂的用量不准确，会影响显色反应的进行，从而导致显色异常。 （2）水样干扰：水样中可能含有某些特殊物质，如具有还原性的无机离子（亚硝酸盐、硫化物等）或有机物，会与测定试剂发生副反应，干扰显色过程。 （3）反应条件不适宜：显色反应对温度、时间等条件有一定要求。若反应温度过高或过低，反应时间过长或过短，都可能导致显色不充分或过度。 3、解决方法 （1）准确配制试剂：使用精度较高的量器（如移液管、容量瓶等）配制试剂，严格按照试剂配方称量和量取各试剂的用量。 （2）消除水样干扰：对于含有干扰物质的水样，可采用预处理方法，如加入适量的掩蔽剂（如硫酸汞可掩蔽氯离子）来消除干扰。对于一些复杂水样，可先进行蒸馏、萃取等预处理操作。 （3）控制反应条件：根据试剂说明书的要求，严格控制显色反应的温度和时间。可使用恒温水浴锅等设备来保证反应温度的稳定性。 
三、空白值偏高问题 1、问题表现：在测定COD空白值时，得到的结果高于正常范围，这会导致水样COD测定值偏高，影响对水体污染程度的准确判断。 2、原因分析 （1）试剂纯度不够：若使用的试剂中含有少量的还原性物质，会在测定过程中消耗氧化剂，从而使空白值升高。 （2）实验器具污染：实验所用的消解管、比色皿等器具若未清洗干净，残留有有机物或其他还原性物质，会导致空白值偏高。 （3）蒸馏水质量问题：配制试剂和稀释水样所使用的蒸馏水若受到污染，含有有机物或还原性物质，也会使空白值增大。 3、解决方法 （1）选用高纯度试剂：购买质量可靠、纯度高的试剂，尽量选择知名品牌的产品。在使用前可对试剂进行纯度检验。 （2）严格清洗实验器具：每次使用完实验器具后，要及时清洗干净。消解管可使用重铬酸钾洗液浸泡后，再用蒸馏水冲洗干净；比色皿要用专用的清洗液清洗，避免划伤表面。 （3）保证蒸馏水质量：定期检查蒸馏水制备设备的运行情况，确保蒸馏水的质量符合要求。可使用电导率仪等仪器检测蒸馏水的纯度。 四、重现性差问题 1、问题表现：对同一水样进行多次COD测定时，得到的结果差异较大，无法保证测定结果的稳定性和可靠性。 2、原因分析 （1）操作不规范：在加样、消解、显色等操作过程中，若操作人员的手法不一致，如加样速度不均匀、消解时间不准确等，会导致测定结果的重现性差。 （2）仪器故障：COD测定仪等仪器若出现故障或性能不稳定，如光源强度变化、检测器灵敏度下降等，会影响测定结果的准确性。 （3）环境因素影响：实验室的温度、湿度等环境因素的变化可能会对试剂的性质和反应过程产生影响，从而导致测定结果重现性差。 3、解决方法 （1）规范操作流程：对操作人员进行专业培训，使其熟练掌握COD测定的操作技能。制定标准的操作规程，要求操作人员严格按照规程进行操作。 （2）定期维护仪器：按照仪器说明书的要求，定期对COD测定仪等仪器进行校准和维护。建立仪器使用档案，记录仪器的使用情况和维护记录。 （3）控制环境条件：将实验室的温度、湿度等环境条件控制在适宜的范围内，尽量减少环境因素对测定结果的影响。 五、结论 COD测定试剂在COD检测工作中扮演着核心角色，其使用过程中的常见问题如试剂变质、显色异常、空白值偏高和重现性差等，会直接影响检测结果的准确性和可靠性。通过深入分析这些问题产生的原因，并采取针对性的解决方法，如优化试剂保存条件、准确配制试剂、消除水样干扰、规范操作流程、定期维护仪器以及控制环境条件等，可以有效提高COD测定的质量。在实际应用中，检测人员应高度重视这些问题，严格按照规范操作，确保COD测定结果能够真实、准确地反映水体的污染状况，为水质监测和环境管理提供科学依据。
|
181-5666-5555
