COD(化学需氧量)是衡量水体中有机物污染程度的重要指标。COD测定仪作为检测COD值的专用仪器,其准确性和可靠性对于环境监测和水质评估具有重要意义。本文将详细介绍COD测定仪的检定流程与方法,以确保其测量结果的准确性和可靠性。 一、检定流程 1、准备工作 ①选择合适的COD测定仪:根据检测需求,选购具有测定COD参数功能的专业水质检测仪器。 ②了解操作手册:熟悉COD测定仪的操作手册,了解仪器的功能、使用方法和安全操作流程。 ③准备校准试剂和标准溶液:准备校准试剂(如重铬酸钾、硫酸亚铁铵等)和标准溶液(已知COD浓度的水样),确保质量可靠、浓度准确,并在有效期内使用。 2、预热仪器并设置参数 ①接通COD测定仪电源,按照说明书要求进行预热,通常预热时间为30分钟左右,以确保仪器内部温度稳定。 ②预热完成后,根据实际需要设置仪器的测量参数,如波长、温度等。 3、校准过程 ①零点校准:使用蒸馏水或去离子水清洗比色皿,确保无残留物。将清洗后的比色皿放入仪器中,按照仪器提示进行零点校准。在零点校准过程中,仪器会自动调整零点,以消除背景干扰。 ②标准样品校准:根据国家标准GB/T 11914-1989或其他标准,制备COD标准溶液。将COD标准溶液加入COD测定仪中,进行测定并记录测定结果。根据标准样品浓度和测定结果计算出仪器的表观灵敏度,即COD线性函数斜率。 ③验证标准样品的准确性:可以使用COD标准样品进行验证。将标准溶液倒入清洗后的比色皿中,然后放入仪器中进行测量。比较仪器测得的COD浓度与标准溶液的COD浓度,如误差在允许范围内,则说明校准成功;如误差较大,则需重新进行校准。 
4、检定内容 ①重复性:仪器稳定后,将标准溶液加入COD测定仪中进行测定。重复测定5次,计算测定值的平均值和标准差。根据国家标准GB/T 11914-1989,平均值应与标准值误差在±5%以内。 ②准确性:在正常工作状态下,随机选择一些水样进行测试,将测试结果与标准值或已知值进行比较,以评价COD测定仪的准确性。 ③线性检验:通过标准溶液测定COD,绘出光吸收度与COD浓度的线性关系,确定COD测定仪的线性范围。通常选择5个不同浓度的标准液,按国际规定的公式计算COD浓度的线性线。 5、记录校准数据 校准完成后,应将校准过程中所使用的试剂、标准溶液、校准时间、校准结果等信息详细记录下来。这有助于跟踪校准历史,分析校准结果的变化趋势,并为后续的校准工作提供参考。 三、检定方法 COD测定仪的检定方法主要包括光度比色法、电化学法、紫外吸收法、微生物法等。不同的检定方法适用于不同的水样和测量需求。在选择检定方法时,需要考虑待测样品的性质、测量的精度要求以及实验室的技术和设备条件。 1、光度比色法:通过比较样品与标准溶液之间的不同反应产生的吸收率来测定样品中有机物的浓度。此方法成本较低,易于操作,适用于实验室等小规模环境下的COD测定。 2、电化学法:基于氧化还原反应的电子传递,可以测定水中COD的量。此方法能够自动测定并自动储存数据,使得COD测定更加准确和方便。 3、紫外吸收法:通过测量水中的有机物质通过紫外线射线时吸收的光强度来测定有机物质的浓度。此方法具有较高的精确性,但需要具有较高的技术水平和经济实力。 4、微生物法:利用各种微生物进行化学氧需求量测定,适用于各种水处理过程中,并能产生较好的精度和可靠性。 四、注意事项 1、在进行COD测定仪的检定过程中,需要确保所使用的试剂和标准溶液质量可靠、浓度准确,并在有效期内使用。 2、严格按照仪器说明书和检定流程进行操作,避免操作失误导致检定结果不准确。 3、对COD测定仪进行定期的保养和维修,如更换试剂、校准仪器等,以确保其长期稳定运行和测量结果的准确性。 4、如发现检定结果异常或误差较大,应及时检查仪器状态、试剂质量等因素,并进行相应的处理。 通过对COD测定仪进行定期的检定和维护,可以确保其测量结果的准确性和可靠性。在检定过程中,需要注意操作规范和安全事项,确保检定工作的顺利进行。同时,还需要对检定结果进行记录和分析,及时发现和解决问题,提高COD测定仪的使用效果。
|